물리적 실험 보고서 "고체 비 표면적 결정 - BET 방법"

첫째, 실험의 목적 :
1. BET 방법으로 활성탄의 비 표면을 결정하는 법을 배웁니다.
2. BET 다층 흡착 이론의 기본 가정과 고체 비 표면적을 결정하기위한 BET 법의 기본 원리를 이해한다.
3. BET 방법의 고체 표면 비율의 측정 방법을 마스터하고 표면 측정 장비의 작동 원리 및 관련 측정 소프트웨어의 작동을 습득하십시오.
둘째, 실험 원리 기체 크로마토 그래피는 다공성 물질의 비 표면적 측정을 기반으로 한 BET 다층 흡착 이론을 기반으로하며 일반적으로 사용되는 BET 공식은 다음과 같습니다.

) -1 + P / P0 VmC
위의 공식은 흡착 량과 일정 온도 조건에서 흡착 물의 상대 압력 사이의 관계를 나타냅니다.
여기서, V는 평형 압력이 P 일 때의 흡착 량, P0는 실험 온도에서의 기체 포화 증기압, Vm은 제 1 층이 가득 찼을 때의 흡착 량, C는 상수이기 때문에 Vm과 C의 2 개의 상수를 포함하고, BET 2 상수 방정식이라고도하며 원하는 양 Vm을 측정 가능한 매개 변수 C, P와 연결합니다.
위 공식은 일반적인 선형 방정식입니다.이 방정식을 준수하면,
그 다음, P / [V]는 P / P0을 그려서 직선을 얻고, 직선의 기울기 / VmC 및 수직축상의 직선을 1 / VmC로하여 Vm을 구한다.
시험 할 샘플의 비 표면적은 :
S = VmNAσA /
여기서 NA는 아보가드로 상수, m은 시료의 질량, σm은 흡착제 표면에서 흡착 된 각 분자가 차지하는 면적이며, σm 값은 액체 상태의 밀폐 포장에서 계산할 수 있습니다. 표면의 흡착 분자는 6 각형으로 배열되어 있으며, 흡착 된 전체 층 공간에 대해 반복 단위는 정육면체이며 일반적으로 사용되는 흡착제 N2는 σm = 0.162 nm2로 계산됩니다.
현재 액체 질소 온도에서 질소의 흡착 량을 측정하는 방법이 가장 보편적 인 방법이며 국제적으로 알려진 σm 값은 0.162 nm2이다.
이 실험에서, 시험 할 샘플의 표면적은 컴퓨터 제어 크로마토 그래피로 측정한다.
셋째, 표면 분석기, 액체 질소, 고순도 질소, 수소보다 실험 시약 및 악기. 비누 막 유량계, 진공 플라스크.
4 단계 : 실험 단계 준비
1. 표면 분석기 패널의 질소 압력 조절기와 수소 압력 조절기를 시계 반대 방향으로 돌려 편안하게하십시오.
2. 질소 실린더의 감압 밸브를 시계 반대 방향의 이완 위치로 돌려 실린더의 메인 밸브를 연 다음 감압 테이블을 감압 테이블의 압력까지 시계 방향으로 천천히 열어 0.2MPa가되게하고 같은 방식으로 수소 실린더를 엽니 다.
3. 표면 패널의 질소 압력 조절 밸브와 수소 압력 조절 밸브를 천천히 시계 방향으로 가스 압력까지 0.1MPa로여십시오.
4. 비누 멤브레인 유량계를 계기판에 연결하고 포트로 배출하십시오. 질소 저항 밸브 아래의 1 번 레버를 당겨 질소 유량을 측정하십시오. 질소 저항 밸브로 질소 유량을 9ml / min으로 조절하십시오. 레버를 밀어 넣습니다.
5. 비누 멤브레인 유량계를 계기판에 연결하고 2 포트를 환기시키고 수소 저항 밸브 아래의 2 번 레버를 당겨 수소 유량을 측정하고 수소 저항 밸브로 수소 유량을 36ml / min으로 조절합니다. 레버를 밀어 넣습니다.
6. 표면 분석기 패널의 전원 스위치를 켜고 현재 조정 손잡이를 브리지 전류 120mA로 조정하고 컴퓨터를 켜고 바탕 화면의 파이어 니어 아이콘을 두 번 클릭하여 소프트웨어를 시작합니다. 기준선을 관찰합니다.
측정 작업
1. 액체 질소를 액체 질소 실린더에서 보온병 컵으로 옮긴 다음 시료 튜브를 식힌 후 시료 튜브를 액체 질소가 들어있는 진공 플라스크에 놓고 고정시킨다. 흡착 피크가 나타날 때의 추세를 관찰한다. 그런 다음 커브를 기준선에 다시 기록한 후 제로 버튼과 측정 버튼을 누른 다음 샘플 튜브에서 플라스크를 꺼내고 탈착 곡선을 관찰하십시오. 바탕 화면이 보고서를 팝업하면 비교할 표준 매개 변수를 선택하고 결과를 기록하십시오. 이 단계를 반복하여 샘플의 특정 표면적으로 평균값을 세 번 병렬로 측정합니다. 탐색중인 기사는 첫 번째 'Panwen.com'에 의해 구성되며 저작권은 원본 작성자와 원본 소스에 속합니다.
2. 실험이 끝나면 측정 소프트웨어를 순차적으로 닫고 컴퓨터는 표면 패널의 현재 조정 손잡이를 80mA로 조정합니다. 전원 스위치를 끄고 수소 실린더와 질소 실린더의 메인 밸브를 끕니다. 닫기.
작동상의주의 사항
1. 표면 분석기 표면의 거친 조정과 비교하여 미세 조정 및 조정 손잡이가 고정되어 다시 움직이지 않습니다.
2. 실린더를 열 때 가스가 상처를 흘리지 않도록 계량기 앞에 서십시오.
3. 액체 질소를 사용할 때주의하십시오. 심하게 흔들지 말고 컵 뚜껑을 꼭 덮지 마십시오.
4. 컵을 샘플 튜브에 넣거나 꺼낼 때 샘플 튜브가 파열되도록 너무 빨리 온도 변화가 변하지 않도록 조치를 취해야합니다.
5. 실린더 메인 밸브를 닫을 때 각 감압 밸브를 닫지 마십시오.
5 : 데이터 기록 및 처리 :
시료 번호 중량 표면적 피크 면적 표준 시료
70
200
1660630
샘플 1
70
199.241
1626622
샘플 2
70
198.646
1621763
표본 평균
70
198.944
1624192.5
샘플의 평균 표면적은 / 2 = 198.944 m2 / g이다.
상대 오류 : /200.00=-0.0078)
여섯째, 오차 분석은 제로가 될 때, 피크가 발생했을 때베이스 라인이 0에서 시작하여 부적절하게 처리되지 않을 때 문제가 있습니다.
액체 질소가 들어있는 플라스크를 꺼낼 때, 기준선은 아직 스캐닝을 시작하지 않았다.
탈착시, 온도는 낮고 꼬리가 발생한다. 일반적으로 히스테리시스는 다공성 구조에 의해 유발되며, 대부분의 경우 탈착의 열역학적 평형은보다 완전하다고 여겨진다.

일곱 가지,주의가 필요한 사항
1. 실린더가 열렸을 때, 실린더 헤드의 앞면이 서서 방치되어서 다이얼이 사람을 다치게하고 손상시키는 것을 방지합니다.
2, 액체 질소는 매우 조심스럽게, 컵을 맹렬히 흔들지 말고 컵의 뚜껑을 닫지 않아야한다;
2, 스위치 밸브, 노브의 회전 방향에주의를 기울이십시오;
3, 실린더 주 밸브, 감압 밸브와 압력 조절 밸브를 닫지 않도록주의하십시오;
4. 측정 중 컴퓨터 작동에주의하십시오 : 흡착 중에 측정 버튼을 클릭하지 말고 흡착이 완료된 후 액체 질소가 탈착 준비가되면 영점을 조정하고 흡착 량 측정 단계를 측정하고 입력하십시오.
5, 순서대로 엄격하게 장비를 닫으십시오.
BET 식은 0.05 ~ 0.35의 비례 압력에만 적용 할 수 있는데, 이는 공식을 유도 할 때 다층의 물리적 흡착이라고 가정하기 때문이며, 0.05보다 작 으면 압력이 너무 낮아 다층을 형성 할 수 없기 때문이다. 물리적 흡착, 단일 층 흡착이 형성되지 않더라도 표면 불균일성이 두드러지며, 0.35보다 큰 경우 모세관 응축이 심해져 다층 흡착 평형이 파괴됩니다.